Отбор проб для лабораторных испытаний

Отбор проб — важная стадия каждого лабораторного исследования. Ошибки, возникающие вследствие неправильно проведенного отбора проб, могут повлечь серьезные искажения и погрешности в результатах измерений. Важно соблюдать все правила и рекомендации, установленные в регламентирующих документах на всех этапах проботбора.

Этап подготовки

Прежде чем проводить процедуру проботбора необходимо:

1. изучить нормативную базу (документацию) по отбору проб;
2. выбрать способ отбора и подготовить оборудование для отбора;
3. подготовить посуду для отбора, хранения и транспортировки;
4. определение метода хранения полученного материала (фильтрование, охлаждение, консервация).

Процедура отбора проб

Для разных видов испытаний существуют свои особенности выбора места и техники проботбора.

Общие же принципы сбора образцов едины для всех типов:

• проба должна достаточно точно отражать состав анализируемого объекта;
• во время отбора, хранения и транспортировки проба остается неизменной по составу и свойствам;
• объем пробы должен быть достаточным для проводимого испытания.

Документирование

По результатам отборки образцов составляют акт, оформленный в соответствии с требованиями, в котором должны быть указаны: наименование образца, цель отбора проб, дата, время, место, количество и массу лабораторных проб, условия отбора и все другие подробности. Количество экземпляров акта отбора проб должно быть не менее двух.

К акту прилагают дополнительные материалы, позволяющие четко идентифицировать пробу (например, карты-схемы, ситуационные планы; температурный лист логгера).

Акт подлежит дальнейшей регистрации в «Журнале регистрации проб и выдачи результатов лабораторных испытаний». Каждой пробе присваивается индивидуальный код (шифр), и она поступает в отделы ИЛЦ для проведения испытаний без информации о заказчике.

Отбор проб почвы

Отбор проб почвы проводят по сетке или методом конверта. Глубину определяют в зависимости от характера почвы, задачи и вида лабораторного исследования. Масса и количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.4.02-2017.

Проба почвы берется буром или лопатой (для бактериологического анализа - стерильными инструментами), тщательно перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, составляют единую для него объединенную пробу, которую помещают в банку из темного стекла с широким горлом, посуду из нержавеющей стали или посуду из пластика. Посуда должна иметь герметичные крышки. Грунт должен заполнить тару полностью.

При невозможности приступить немедленно к исследованию почвы на некоторые показатели, допускается хранение образца при температуре 4-5 °С, но не более 24 часов.

Отбор проб отходов

Для отбора проб отходов используются лопаты, совки, молотки, буры, щупы, шнеки с кожухом и другие пробоотборники. Отбор проб материала с крупностью менее 20 мм. допускается проводить щупом. Требуемое число точечных проб отбирают через равные промежутки времени. Объединенная проба должна быть объемом не менее 10 кг.

Отбор проб воды

Отбор проб воды осуществляют в стеклянную или полимерную чистую посуду. При отборе проб с определенной глубины используют батометр. Пробоотборники помещают вниз по течению потока, располагая на нужной глубине.

При отборе проб питьевой воды следует предварительно слить застоявшуюся воду из крана в течение 10 минут. Тип и количество отбираемых вод должно соответствовать ГОСТ 31861-2012 и ГОСТ Р 56237-2014.

Состав сточных вод обычно сильно колеблется и всецело зависит от технологического процесса производства. Поэтому при отборе сточных вод виды отбираемой пробы определяются целями исследования (простая, смешанная, среднесуточная, среднепропорциональная). Для определения влияния сточных вод на реку пробы отбирают выше по течению и в точке, где произошло полное смешение вод.

При отборе проб на микробиологические показатели стерильную емкость открывают непосредственно перед отбором, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Во время отбора пробка и края емкости не должны чего-либо касаться. Ополаскивать посуду запрещается. При заполнении емкостей должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании. Транспортируют пробы на микробиологические показатели в контейнерах - холодильниках при температуре 4-10 °С.

Объем отбираемой пробы установлен в методике определения конкретного показателя.

Перед отбором пробы ёмкости для отбора проб, если они не содержат консервантов, не менее 2-х раз ополаскивают анализируемой водой, и заполняют ею ёмкость до верха и плотно закрывают крышкой или пробкой.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора пробы. Если это невозможно, отобранную пробу охлаждают и (или) консервируют.

Отбор проб донных отложений водоемов и прудов осуществляют послойно. После определения места выпуска сточных вод отбирают точечные пробы с шагом 0,8 - 1 м, далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска. Используют в зависимости от глубины и консистенции пробы совки для прикопок, щуп с продольной щелью и поворотным устройством, винтообразный щуп, дночерпатели.

Отбор проб воздуха

Точки отбора проб воздуха размещаются в зависимости от цели исследования, с учетом рельефа и закономерностей распространения загрязняющих веществ в атмосфере.

• Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят на высоте 1-1,5 м от пола, на расстоянии, по крайней мере, 1 м от стен помещения.
• Отбор проб атмосферного воздуха при определении приземной концентрации примеси в атмосфере проводят на высоте от 1,5 до 3,5 м от поверхности земли.

Для отбора пробы воздуха применяется:

• аспираторы,
• фильтродержатели,
• прокладки фильтродержателей,
• опорные сетки,
• фильтры типа ИРА,
• поглотители и другое оборудование в соответствии с методикой выполнения измерений.

Отбор проб промышленных выбросов проводится с помощью специальных установок внутри газохода. Измерительное сечение должно располагаться на прямолинейном участке газоход, где отсутствуют возвратные или вращательные движения газа и пыли, и находиться как можно дальше от вентиляторов, циклонов, задвижек.

Параметры отбора проб, такие как расход воздуха и продолжительность его аспирации через поглотительный прибор, тип поглотительного прибора или фильтра, устанавливаются в зависимости от определяемого вещества.

При отборе проб на фильтры, их аккуратно извлекают из фильтродержателей, укладывая в герметичные влагонепроницаемые пакеты.

Поглотительные приборы и сорбционные трубки после отбора проб закрываются заглушками (пробками).